磷酸三苯酯合成工艺
发布时间:2023-05-10 17:32:14
磷酸三苯酯(阻燃剂TPP)是种含磷元素的化合物,可用作无卤环保型阻燃剂,用于溶解于有机溶剂。分子式OP(OC6H5)3。外观为白色、无臭结晶粉末,微有潮解性,下面给大家介绍磷酸三苯酯合成工艺。
磷酸三苯酯具有良好的柔软性、透明性、抗菌性以及耐水耐油,相容性等,能够赋予高聚物良好的耐磨﹑耐候、耐辐射及电绝缘性能,因此被广泛用作纤维素树脂、乙烯基树脂﹑聚氯乙烯、天然橡胶和合成橡胶等聚合物的阻燃性增塑剂,制作电缆材料、运输带、塑料制品等。其合成工艺路线有很多研究报道﹐是国内外研究的热点领域之一。
磷酸三苯酯的合成方法较多,按照反应的起始原料划分,主要有三氯氧磷法、五氯化磷法、三氯化磷法三大种类。三氯氧磷法又有四种方式,可分为高温催化法、水相反应法、常温合成法、微波反应法。经过多年的研究,磷酸三苯酯的生产方式日渐成熟。
磷酸三苯酯的制备方法:三氯化磷间接法(冷法)和三氯氧磷直接法(热法)。
1、冷法。将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中,然后于40℃下滴加三氯化磷生成亚磷酸三苯酯,继续在70℃下通入氯气生成二氯代磷酸三苯酸,再于80℃下进行水解生成磷酸三苯酯。水解物经水洗、碱中和、浓缩后进行减压蒸馏得成品;(精制方法:常含有苯酚、磷酸和酸性磷酸苯酯等杂质。用乙醇或乙醇与溶剂汽油的混合液进行重结晶精制。)
2、热法。将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中,在不超过10℃以下,缓缓加入三氯氧磷,然后在回流温度下反应3-4h,冷却至室温后,反应物经水洗回收吡啶,用无水硫酸钠脱水,过滤除硫酸钠,常压下蒸馏回收苯;减压蒸馏收集243-245℃/1.47kPa的馏分,经冷却、结晶、粉碎即得到磷酸三苯酯成品。
关于磷酸三苯酯合成工艺就给大家介绍到这了,大家如果还有什么想要咨询或者不了解的可以随时的联系我们。
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